DSC差示掃描量熱儀介紹

DSC-40A 差示掃描量熱儀基于塔式熱流法原理設(shè)計(jì)，是一款通過程序溫度控制下測量樣品與參比樣品之間單位時(shí)間內(nèi)熱流差隨溫度或時(shí)間變化的常規(guī)熱分析儀器。該產(chǎn)品使用毫克級樣品量，可測量比熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)、熔融焓、熱固性塑料的反應(yīng)熱、熱固性塑料的反應(yīng)動力學(xué)、膠凝轉(zhuǎn)化率等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。廣泛應(yīng)用于高分子材料、生物醫(yī)藥、無機(jī)非金屬材料、石油、金屬材料、含能材料、食品工業(yè)等領(lǐng)域的熱力學(xué)和動力學(xué)研究。

DSC差示掃描量熱儀

參考標(biāo)準(zhǔn)

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工作原理圖

產(chǎn)品特點(diǎn)

1) 使用成熟的塔式熱流法技術(shù)，提高儀器分辨率與靈敏度

2) 抗氧化基底的高性能熱流傳感器，實(shí)現(xiàn)更高靈敏度和動態(tài)響應(yīng)，精準(zhǔn)捕獲微熱變化

3) 銀質(zhì)爐體確保更高的傳熱效率，減少參比、樣品相互串?dāng)_

4) 儀器擁有升溫和等溫等控溫模式

5) 儀器具備DSC Onset Point、Start set Point、Endset Point、基線、熱流峰值、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熱峰面積、吸放熱焓值、峰值溫度、外推溫度、比熱等分析功能

6) 儀器數(shù)據(jù)采集頻率達(dá)50Hz，有效增強(qiáng)儀器靈敏度和分辨率

7) 優(yōu)化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，為儀器提供可靠的基線穩(wěn)定性并提高信噪比

8) 配置高清觸摸屏，輕松實(shí)現(xiàn)儀器快捷操作

技術(shù)規(guī)格

控溫范圍: RT~700℃

控溫方式: 升溫、恒溫（RT-400℃）

升溫速率: （0.05~200）℃/min

溫差速率偏差: 優(yōu)于1%

制冷方式: 風(fēng)冷

相變溫度精密度: ±0.02℃(In)

相變溫度準(zhǔn)確性: ±0.1℃(In)

基線平穩(wěn)性: ≤100uW（100~300℃，無扣除）

基線重現(xiàn)性: ≤40uW

熱流峰峰值噪聲: 優(yōu)于8uW

熱焓測量精度: ±0.08%（In）

熱焓測量準(zhǔn)確度: ±0.8%(In)

銦峰高/半峰寬:  ≥20.0mW/K

熱流測量范圍: ±750mW

氣路模塊: 3路氣路控制，惰性/氧化、靜態(tài)/動態(tài)，0~300mL/min

爐體清潔技巧

步驟詳述

在實(shí)驗(yàn)過程中，樣品分解、溢出等原因會造成傳感器污染，可能引發(fā)基線異常，通常表現(xiàn)為基線漂移或者出現(xiàn)異常峰。如果懷疑儀器存在污染，建議按照以下清潔流程進(jìn)行操作。

1. 取出爐子里的坩堝。

2. 初步清潔。

使用浸有溫和溶劑的棉棒清潔爐體和傳感器，方法如下：

●選用適合溶解污染物的溫和溶劑。一般情況下，可以選擇乙醇或丙酮等有機(jī)溶劑，水溶劑對某些污染物可能也有效，但不要使用酸性清潔劑;

●用選定溶劑蘸濕棉簽，可以參照下列步驟中玻璃纖維刷的擦拭手法，溶解污染物后將其輕輕擦除。隨后進(jìn)行氣體吹掃，以防棉纖維殘留;

●設(shè)置吹掃氣為氮?dú)猓魉贋?0 mL/min，將爐體加熱至100℃，恒溫10分鐘以蒸發(fā)殘留溶劑;

●進(jìn)行空白基線或銦驗(yàn)證測試，評估清潔效果。如果異常峰消失，但基線或銦的熔點(diǎn)與熱焓值不符合要求，需要重新進(jìn)行校準(zhǔn)。如果仍存在較低程度的異常，可重復(fù)上述清潔步驟，并再次進(jìn)行驗(yàn)證。

3. 處理頑固污染。

頑固污染物需要先使用玻璃纖維刷，具體步驟如下：

●初次使用：第一次打開刷子時(shí)，建議將刷毛全部伸出，在光滑的平面上將其輕輕打散。然后將刷毛收回，保留約6毫米的長度。玻璃纖維刷毛的硬度較高，請?jiān)谑褂脮r(shí)保持輕柔的力度;

●清潔熱流傳感器：以相同方向的圓周運(yùn)動輕輕刷拭熱流傳感器的上表面;

●清潔銀質(zhì)爐體：沿內(nèi)壁方向輕輕刷拭爐體的側(cè)面和底面;

●清潔熱電偶：清潔熱電偶需要格外小心。可以將刷毛伸長至約10毫米，沿一個(gè)方向非常輕柔地刷過熱電偶，確保不要將其損壞(非必要不建議進(jìn)行此操作);

●氣體吹掃：使用氮?dú)饣驂嚎s空氣吹走爐體中殘留的刷毛和雜質(zhì)。

●棉棒清潔：必要時(shí)，再次使用蘸有酒精/丙酮的棉簽清潔傳感器表面，粘除擦下來的顆粒碎屑等污染物。隨后按照初步清潔中的步驟，蒸發(fā)殘留溶劑，并進(jìn)行空白基線或銦驗(yàn)證測試，評估清潔效果。

4. 爐體空燒。

污染物非常頑固，無法通過上述步驟消除異常時(shí)，需要進(jìn)行爐體空燒。視情使用氮?dú)獯祾呋蚩諝鈿夥眨O(shè)置加熱速率為20℃/min，將爐體加熱至一定溫度(通常設(shè)定為比導(dǎo)致污染的實(shí)驗(yàn)的最高運(yùn)行溫度高出50℃)，并恒溫一定時(shí)間。隨后讓儀器自然冷卻至室溫，并選用棉棒或玻璃纖維刷，重復(fù)上述清潔步驟。最后，同樣進(jìn)行空白基線或銦驗(yàn)證測試，評估清潔效果。

5. 如果基線或銦的熔點(diǎn)與熱焓值仍然存在異常，可能并非由爐體污染引起。此時(shí)需要考慮更換爐子，屆時(shí)請與我們的售后團(tuán)隊(duì)聯(lián)系。

主要應(yīng)用領(lǐng)域：

1、材料科學(xué)與工程

高分子材料：測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、熔融/結(jié)晶行為、結(jié)晶度及相變焓。例如，SBS嵌段共聚物的DSC曲線可揭示兩個(gè)Tg偏移現(xiàn)象。

金屬與無機(jī)材料：分析相變溫度、氧化誘導(dǎo)期(OIT)及熱穩(wěn)定性，如聚丙烯氧化誘導(dǎo)時(shí)間的測定。

2、藥物研發(fā)與質(zhì)量控制

評估藥物的熱穩(wěn)定性、結(jié)晶度及多晶型差異，例如通過DSC區(qū)分不同晶型藥物的熱行為。

研究藥物與輔料的相容性，如共混體系中的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度變化。

3、能源與化工材料

鋰電池材料：分析電解質(zhì)熱分解動力學(xué)(如PEO基聚合物的三段分解行為)及電極材料的熱穩(wěn)定性。

石油化工：測定原油組分的相變溫度及反應(yīng)熱。

4、食品與生物材料

分析食品的相變特性(如油脂結(jié)晶行為)及熱穩(wěn)定性，指導(dǎo)加工工藝優(yōu)化。

研究生物大分子(如蛋白質(zhì))的熱變性溫度，評估藥物制劑的穩(wěn)定性。

5、質(zhì)量控制與失效分析

通過熔融峰純度分析判斷材料純度，識別摻雜或劣化現(xiàn)象。

測試材料在及端溫度下的性能變化，如高溫合金的抗氧化能力。

DSC差示掃描量熱儀是一種非常重要的分析儀器，其應(yīng)用范圍涵蓋了從研究材料熱性質(zhì)到檢測生物樣品等多個(gè)方面，可為各個(gè)領(lǐng)域的研究和生產(chǎn)提供重要的數(shù)據(jù)和支持。