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前言
有機過氧化物常作為高分子聚合引發劑、交聯劑,分子內含低鍵能過氧鍵,熱穩定性差,受熱易分解放熱,存在自燃爆炸風險。采用DSC可精準測定其起始分解溫度、分解焓等關鍵熱參數,快速量化熱釋放強度、識別多步分解行為,一方面判定物質熱危險等級、預判儲運與生產的熱失控隱患,另一方面為工藝溫控、倉儲安全管控、危化品分類、安全生產規范制定提供定量數據,是過氧化物研發、生產、儲運全流程熱安全評估的核心檢測手段之一。
仰儀科技差示掃描量熱儀DSC-40A,采用銀制爐體 + 高性能傳感器一體化設計,基于塔式熱流法原理,可精準測定樣品玻璃化轉變溫度、熔點、比熱容、熔融焓、氧化誘導期等關鍵參數,可為聚合物、藥品、食品、有機和無機化學品等多領域的材料研發、工藝優化、相圖繪制、質檢質控和失效分析提供重要數據支持。

差示掃描量熱儀DSC-40A
實驗方案
1. 實驗條件
測試儀器:DSC-40A差示掃描量熱儀
試驗環境溫/濕度:25.3℃,60.3% RH;
溫度控制模式:
①恒溫模式,30℃,5 min ;
②掃描模式,30-350℃,5 ℃/min;
坩堝:鍍金高壓坩堝;
氣氛:50mL/min 氮氣;
2. 測試過程
打開 DSC-40A 差示掃描量熱儀;
Step1:取質量接近的空坩堝,取適量樣品放置于其中一個坩堝中;
Step2:打開爐蓋,將盛裝樣品的坩堝和參比坩堝放置于測試平臺;
Step3:關閉爐蓋,打開氣氛,設定溫度控制程序,開始實驗;
實驗結果
本案例采用DSC-40A差示掃描量熱儀搭配鍍金高壓坩堝,分別對 TAHP(叔戊基過yang化qing)與 TBHP(叔丁基過yang化qing)兩類有機過氧化物開展熱分解特性表征。測試結果顯示 TAHP為單段放熱分解,分解熱焓 1729.61 J/g,TBHP 呈現兩段分步放熱特征,總分解熱焓達 2173.02 J/g,兩種物質均分解放熱量大,存在較高熱失控與爆炸潛在風險,需嚴格管控實際操作溫度。

樣品 TAHP 的 DSC 熱流曲線及分析結果

樣品 TBHP 的 DSC 熱流曲線及分析結果
總結
本次借助DSC-40A完成TAHP、TBHP熱分解定量測試,明確兩類有機過氧化物熱分解風險及分解行為差異,所得熱參數可為其生產、儲運安全管控與危化品風險分級提供關鍵數據支撐。